量取200 ml混勻的水樣 ，或適量樣品加 除氧去離子水（通過(guò)離子交換柱制得去離子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮?dú)饧s20 min，使水中氮?dú)怙柡?，以除去水中溶解氧。制備的除氧去離子水應(yīng)立即密封，并存放于玻璃瓶?jī)?nèi)。臨用現(xiàn)制。）稀釋至 200ml，迅速轉(zhuǎn)移至 500ml反應(yīng) 瓶中，再加入 5 ml抗氧化劑溶液（ 6.13），輕輕搖動(dòng)。量取 20.0 ml氫氧化鈉溶液于 100 ml吸收管中作為吸收液，插入導(dǎo)氣管至吸收液液面以下，以保證吸收*。連接好裝置，開(kāi)啟水浴裝置使溫度升至 60 ℃～ 70 ℃。接通氮?dú)?，調(diào)整流量至 300 ml/min，5 min后，關(guān)閉氣源。關(guān)閉加酸分液漏斗活塞，打開(kāi)分液漏斗頂蓋加入 10 ml鹽酸溶液（ 6.10）后蓋緊，緩慢旋開(kāi)活塞，接通氮?dú)?，將反?yīng)瓶放入水浴裝置中。維持氮?dú)饬髁繛?300 ml/min，連續(xù)吹氣 30 min，撤下反應(yīng)瓶，斷開(kāi)導(dǎo)氣管，關(guān)閉氣源。 用少量 除氧去離子水沖洗導(dǎo)氣管，并入吸收液中 加除氧去離子水至 約60 ml，待測(cè)。